化妆品安全评估资料提交指南解读(一)
《化妆品安全评估报告自查要点》:主要包括安全评估报告中要求的原料安全评估、化妆品终产品安全性测试、特殊情形产品
康派斯检测作为一种综合性材料检测手段,在工业生产和研发领域应用广泛。其涵盖力学性能测试、物理性能测试、化学成分分析等多个维度,能够全面评估材料的质量与性能。通过精准的实验设备和严谨的测试流程,康派斯检测可为材料的研发改进、质量控制及可靠性评估提供关键数据支持,助力企业优化生产过程、提升产品质量,确保材料在实际应用中的安全性和稳定性。
TEM分析测试 与 SEM 分析测试相比,在分辨率和放大倍数上更具优势,是观察分析材料形貌、组织和结构的有效工具。不过,TEM分析测试 操作步骤更繁琐,仪器结构更复杂,数据处理难度也更大,使用中易遇诸多问题。以下是 TEM 常见问题汇总及解答。
TEM 成像基于透射电子,加速电子穿透薄膜样品后,因样品质厚衬度(元素类型、含量和尺寸厚度差异)与衍射衬度(晶体取向不同)使探测屏成像。而 SEM 成像利用反射电子(二次电子),加速电子经样品反射后,样品表面凹凸致电子密度不同,形成图像衬度。前置背散射图像和俄歇电子图像也会因元素类型和含量差异产生衬度。
TEM/SEM 中,电子束轰击材料,不同元素产生特征 X 射线,能谱探头探测 X 射线能量,判断元素种类和含量。XRD 则用铜靶或钴靶产生特征 X 射线,依据材料晶体结构和取向不同,衍射情况有别。XRD 中,探测器角度固定,入射 X 射线角度变化,晶体不同晶面可能衍射,特定角度使 X 射线进入探测器形成衍射强度曲线。TEM/SEM 得到的是元素含量比。
将样品分散于特定溶液,滴到超薄碳膜上自然晾干后,用样品杆放入 TEM 设备观察。制样时需控制样品在分散液中的浓度,适当超声使其均匀分散,滴到碳膜上后分布均匀、密度适中,避免叠加或过稀。晾干时自然风干防损坏碳膜,加持样品时夹边缘,放入 TEM 镜筒观察时降低光强、缩短单次观察时间,防电子束损坏样品。
预减薄时可用 502 胶将样品粘于平整的马氏体不锈钢块(如厚 6 毫米、直径 6 厘米)上,其硬度高,减少制样磨损。将钢块和样品放丙酮中超声 5 - 10 分钟可分离。千分尺可用于测量双喷前机械减薄样品厚度,用 400 - 5000 号砂纸将样品从 0.5 毫米减薄到 50 微米。终减薄厚度常难以测量,能在 TEM 中观察到清晰图像即为制备良好。小技巧是用光学显微镜观察双喷或离子减薄后穿孔样品,若穿孔边缘平滑过渡,TEM 样品质量较优;若有大变形或平直截断,说明制备不佳。
Digital Micrograph 是常用 TEM 分析软件。用 DM 软件标定衍射斑一般步骤:确定晶格常数和各晶面面间距;测量多个衍射斑点间距算面间距并与理论值对比;测不同衍射斑对应晶面夹角并与理论值对比。DM 软件控制面板中 L 是晶面间距倒数,1/L 为晶面间距数值。R 是所画直线对应衍射斑点与水平方向夹角,两直线夹角相加减可得不同衍射斑对应晶面夹角。
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附录2: 交叉参照法在化妆品原料安全评估中应用示例(类别法) 注:实例所用数据非真实数据,仅供方法参考 一、待评估
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