液相色谱质谱(LC-MS)

液相色谱质谱(LC-MS)是一种用于材料鉴定、定量和质量分析的分析化学实验室技术。

HPLC / UPLC类似,泵用于提供连续的溶剂流,将溶解的样品引入其中。然后根据溶解样品中的分析物对“流动相”(通常是缓冲溶剂)和“固定相”(带有特殊涂层的多孔固体载体)的固有亲和力进行分离。样品稀释液中的分析物分离后,通过紫外检测器进入质谱检测器。

质谱检测器可以配备探头来执行大气压化学电离(APCI)或电喷雾电离(ESI)。APCI和ESI的相似之处在于目标分析物的电离发生在大气压下。在特殊情况下,APCI对非极性物质比ESI更有效,因为与反应性气体的碰撞可能为分子提供电荷 ([M+H] ions)+

在常见情况下,ESI雾化样品产生带正电荷或负电荷的离子。发生最小(或无)碎裂,从而可以测定分子的分子量。

一旦产生母离子,可以使用离子阱(IT)捕获它们并进行进一步的碎裂实验,其数量取决于分析物的浓度。对于每个实验,观察母离子特异性的碎片离子,并且可以提供有关目标化合物的宝贵信息。

作为附加选项,康派斯可以通过定制方法开发进行LC串联MS(LC-MS-MS)实验。离子不是如上所述使用离子阱捕获,而是通过一系列质量分析器进行排阻和碎裂(也称为MS2),用于使用三重四极杆质谱仪进行高灵敏度和选择性质量分析。

对于UV和MS响应,测得的峰面积或峰高与浓度有关,可用于量化组分。

LC-MS理想用途

  • 在线紫外检测可实现与HPLC和UPLC相同或相似的功能
  • 分析缺乏紫外发色团的可电离化合物(通常是极性)
  • 结构信息和确认,使用 MS/MS 从母离子(目标分析物)产生产物离子
  • 对以下示例分析物进行定性和定量分析:
    • 表面活性剂/乳化剂
      • 聚乙二醇
      • 聚丙二醇
      • 含有脂肪醇、脂肪酸和其他头基的乙氧基化和丙氧基化分析物
      • 十二烷基/月桂基聚醚硫酸钠
      • 烷基苯磺酸盐
      • 商品名称材料:Brij,Span,Tween
    • 杀菌剂/防腐剂
      • 季铵氯化铵化合物
        • 苯扎氯铵
      • 草枯
    • 聚合物可萃取/可浸出物
    • 染料
    • 农药
    • 可能含有某些官能团(酯、硫酸盐、磷酸盐、铵、乙氧基化物、丙氧基化物)的其他可电离化合物(通常是极性)
  • 可以对复杂基质和/或痕量分析物的简单和复杂样品基质进行分析
  • 示例矩阵示例:
    • 药品(即乳膏、凝胶、软膏、洗发水、口服混悬液、眼用混悬液、片剂、胶囊、软胶囊)
    • 环境(即土壤、水、沉积物)
    • 生物(即农作物、牲畜组织、牛奶、鸡蛋、血液、尿液)
    • 工业(即包装、清洁产品、化学产品、原材料)
    • 食品(即饮料、水果、蔬菜肉制品、烘焙食品和其他加工来源)
    • 其他表面(即电子设备)
  • 通过方法开发,可以使用三重四极杆质谱仪(MS/MS)更新现有方法,以提高特异性和灵敏度
  • 直接进样(输注)MS(无液相色谱分离)分析可作为替代方法

LC-MS优势强项

  • LC(反相和正相)提供多种色谱分离选项
  • 提供识别和定量信息
  • 增强质量分辨率(QE),可实现结构解析
  • 能够在单次运行期间监测正离子和负离子(IT)
  • 检测器特异性高。无需确认性检测方法 (MS/MS)
  • 灵敏度高。可以检测十亿分之一和万亿分之一 (MS/MS) 范围内的一些化合物
  • 当有稳定的标记内标(MS/MS)时具有出色的重现性

LC-MS缺点限制

  • 化合物必须可溶于普通溶剂,如水、醇和乙腈
  • 化合物必须是可电离的,这通常要求分子是极性的
  • 根据分析物的不同,与UV检测相比,重现性可能更低
  • 基质共萃取剂可以抑制或增强电离电位。可能需要使用基质匹配的校准品进行定量

LC-MS技术规格

质量范围

  • m/z 50 – 2000
  • m/z 200 – 4000
  • 较大的分子(> 4000 Da)可以观察到为m/z 4000以下的多电荷离子

分辨率

  • 低至 0.05 FWHM(全宽半最大值),使用超变焦扫描
  • 在m/z 140 和 000 ppm 质量精度<分辨率下为 200,1,提供增强的 ID 置信度(QE)

极性切换

  • 正负 MS 扫描功率之间为 100 毫秒
  • MSn for n = 1 - 15

离子数据库

康派斯实验室拥有商业和专有的内部数据库,其中包含20000多个条目的组合数据库。此外,康派斯实验室利用公共在线数据库(例如ChemSpider,PubChem)来补充内部数据库搜索,以识别未知化合物。康派斯利用我们的共享知识和专业知识以及该工具的使用来有效地筛选杂质,表面活性剂敏化剂和刺激物。

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