差示扫描量热法(DSC)

差示扫描量热法(DSC)是一种功能强大的热分析工具,可对固体、液体或半固体样品进行定量量热测量。DSC通常用于测定镍钛诺的AF转变温度。差示扫描量热法DSC使用位于“热通量”型DSC加热块中的温度传感器测量流入或流出样品的热量。温度程序应用于差示扫描量热法DSC池中的样品和惰性参考材料,传感器测量它们之间的温差。当样品经历放热的热过程(例如结晶)时,DSC图显示热流增加。这表明放热事件,因为样品传感器记录的温度高于参考检测的温度。如果样品经历热事件,导致其吸收的热量比参考物质多(例如熔化),则DSC图显示热流减少。这称为吸热,在这种情况下,温度传感器测量的样品温度低于参考温度。

典型的差示扫描量热法DSC扫描包括以受控的稳定速率(例如每分钟10°C)加热样品,并监测热流以表征相变和/或固化反应作为温度升高的函数。更多涉及的研究利用多个加热和/或冷却斜坡,以及等温保持段。康派斯实验室还提供温度调制技术(调制DSC),该技术能够测量弱跃迁并分离重叠的热事件。

康派斯实验室还具有一些测量绝对热流的DSC仪器,因为已经应用了电池电阻和电容的校正系数。这些仪器可以通过将绝对热流除以测量的加热速率,在单个实验中直接输出热容信号。监测热容信号作为所施加的实验条件(例如加热斜坡)的函数,可以确定样品的热容在经历相变或化学反应时如何变化。也可以在等温温度下以高精度获得直接热容测量值。

DSC理想用途

  • 表征相关的相变(例如熔融、结晶、Tg),可用于确定最佳加工温度和最高使用温度
  • 测量纯化合物和混合物的热容
  • 测量熔化热和凝固热(δ H – 焓变)
  • 比较质量(质量控制、失效分析、新材料评估)
  • 识别未知材料,并确定杂质的存在
  • 评估添加剂的配方、混合物和效果
  • 确定衰老的影响
  • 估算结晶度百分比
  • 测定相对纯有机物的纯度百分比
  • 分析固化或结晶动力学
  • 确定聚合物共混物和共聚物的相分离
  • 估计治愈程度;测量残余固化
  • 共晶点的评估和相图的构建
  • 表征多晶型材料
  • 评估化合物的热历史
  • 对细微、微弱或重叠的相变进行灵敏测量

DSC优势强项

  • 样本量小
  • 高精度测量相变和热容
  • 非常精确的温度控制
  • 灵敏地测量细微或微弱的相变
  • 能够分离重叠的热转换(调制DSC选项)

DSC缺点限制

  • 破坏的
  • 没有直接的元素信息
  • 最适合表面相对平坦地贴在“坩埚”或平底锅底部的样品
  • 当分解或反应事件发生在与相变相同的温度区域内(例如熔化)时,无法获得准确的数据
  • 样品的质量必须在锅中保持恒定才能进行精确测量;这意味着在测试过程中不会因蒸发或升华而损失样品

DSC技术规格

  • 温度范围:-180°C – 725°C
  • 受控加热速率:0.01 至 200 °C/分钟
  • 温度精度:+/- 0.1°C
  • 温度精度: +/- 0.01°C

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