肾上腺皮质荷尔蒙分析
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时间：2025-04-22
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作者：ccpst
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三维原子探针（3D-APT）是一种高分辨率的材料分析技术，它通过逐个分析原子来揭示材料在纳米尺度的结构和化学成分。在三维原子探针数据中，pole的出现和特性是理解和解释实验结果的关键。以下是介绍三维原子探针APT检测的基本原理、三维原子探针APT检测的样品要求、三维原子探针APT常见的问题、三维原子探针APT的案列、三维原子探针（APT）检测的范围、
三维原子探针APT检测的基本原理
三维原子探针（3D Atom Probe，简称 APT）是一种能够在原子尺度上对材料进行三维重构和化学元素分析的显微技术。其工作原理主要包括以下几个步骤：
- 样品制备：将待分析的样品制成一个尖锐的半球形尖端，直径通常小于100nm，并冷却到约-200摄氏度，保持超高真空（约10^-11托）。
- 场离子显微镜（FIM）成像：在FIM中，离子从尖端连续地被场电离出来，并通过一个位置敏感探测器收集。施加在样品上的直流电压（通常在2到10千伏之间）会在尖端产生高电场，根据电场强度和样品尖端的曲率半径，实现对离子的控制。
- 飞行时间质谱（TOF）分析：离子经过场电离后，进入飞行时间质谱仪进行质荷比分析，以确定离子的种类。
- 数据采集与重建：在APT分析过程中，记录离子撞击检测器的位置信息，利用背投算法确定样品中原子的原始位置，通过逐层分析，实现对材料的三维重构。
三维原子探针APT检测的样品要求
- 形状和尺寸：样品应为针状，顶点的曲率半径为50-100nm，长度为20-30µm，且表面光滑，没有突出物或裂缝。
- 导电性：样品需要导电性良好，如果导电性较差，可能需要进行喷金或喷碳处理。
- 制备方法：主要有电解抛光和聚焦离子束（FIB）两种制备技术。电解抛光适合于导电材料，如金属合金；FIB技术适合所有类型的材料，但通常适用于高电阻率材料、薄膜和特定部位的特征。
三维原子探针（APT）检测的范围
三维原子探针（APT）检测是一种能够在原子尺度上对材料进行三维重构和化学元素分析的显微技术，其应用范围非常广泛，以下是一些主要的应用领域：
材料科学
-
金属材料：分析金属合金中的纳米级析出相、晶界偏聚、相变等微观结构和化学成分，如研究高强钢、铝合金、钛合金、镍合金、高熵合金等材料的原子尺度微观结构，以理解其优异的机械性能。
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纳米材料：研究纳米线、量子阱等纳米材料的原子尺度结构和性能关系，为发展高性能纳米器件提供支持。
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薄膜材料：对多层膜结构中的层间界面进行分析，研究元素在界面的偏聚行为，以及沉淀相的尺寸、分布及成分。
地质与环境科学
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矿物质和岩石分析：对矿物质、岩石和土壤等进行化学成分和原子尺度结构分析，探究地球内部的物质循环和环境演变过程。
半导体与电子技术
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微电子材料分析：用于分析薄膜、器件和电路板等微电子材料的原子尺度结构和成分，优化器件性能、提高生产工艺质量和解决失效分析等问题。
能源与催化
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催化剂和电池材料研究：研究催化剂、燃料和电池材料等的原子尺度结构和成分，有助于新型催化剂的设计、优化和工业化应用。
先进材料
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复合材料：分析复合材料中不同相的界面结构和化学成分，了解材料的微观结构与宏观性能之间的关系。
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生物材料：研究生物材料的原子级结构和化学组成，为生物材料的设计和优化提供依据
三维原子探针APT检测的测试案例
- 金属合金中析出相分析：通过三维原子探针APT技术，可以对金属合金中的纳米级析出相进行三维重构，分析其尺寸、分布及成分，以及元素在晶界、相界等内界面的偏聚行为。
- 半导体材料掺杂分析：在半导体器件制造中，三维原子探针APT可用于分析掺杂元素的三维分布，如在FinFET、3D NAND等结构中，确定掺杂浓度和分布情况，以优化器件性能。
- 锂离子电池材料分析：对于锂离子电池中的电极材料，三维原子探针APT可以揭示材料中的锂离子分布、缺陷结构以及界面反应，有助于提高电池的能量密度和循环寿命。
三维原子探针apt常见的10个问答
Q:三维原子探针数据中的pole是怎么出现的，基于什么原理？
A：原子蒸发过程中低指数面脱落，由于是多个原子一起飞出，导致探测器无法识别，产生类似极图的分布。同时部分元素蒸发过程中在pole可能发生偏聚，所以某些元素的pole会很明显。
Q:如何在三维原子探针采集数据过程中得到pole？
A：可以通过调整角度或位置获得想要的取向的pole。但不是所有材料都能有明显的pole。另外，pole的清晰程度跟设备的型号也有关系。
Q:温度和脉冲频率对三维原子探针的测量结果有什么影响？
A：温度和脉冲频率对三维原子探针的测量结果基本没有什么影响，对元素同位素丰度的测量结果也没有什么影响。只要是在合适的温度和脉冲频率下，三维原子探针就可以比较准确地对纳米空间内的元素进行定量分析，并能给出位置分辨率较高的分布图。
Q:三维原子探针3D-APT一般检测区域多大？
A:三维原子探针3D-APT是一种原子级空间分辨率的测量和分析方法；通过对不同元素的原子逐个进行分析，可绘出金属样品中不同元素的原子在纳米空间中的分布图形。通常检测探针尖端尺寸为10-100nm，用来表征沉淀相或团簇结构的尺寸、成份及分布;又比如元素在各种内界面(晶界、相界、多层膜结构中的层间界面等)的偏聚行为等等。
Q:三维原子探针3D-APT如何制样？
A:需使用聚焦离子束（FIB）制样，一般采用环形离子束FI将样品制备在铜网铜手指上，形成如右图所示的针尖状。
Q:用FIB切除三维原子探针3D-APT针尖样品的过程是如何的？
A:a）在样品表面沉积一层保护层Pt，同时增加导电性；b）用FIB通过V-cut或U-cut法进行刻蚀，切出长楔形薄片；c-d）转移：用机械手将楔形的一端转移到微尖载体上上；e）通过FIB将制备好薄片切割成多个小块分别焊在不同微尖载体上，f）切好的一个楔形小块，用于针尖的制备；
Q:制备的针尖是否能过保证包含所要观察的位置？
A:由于三维原子探针3D-APT测试所用针尖为纳米级，而FIB制样结合SEM进行观察，如果所要测试的区域不需要定位置去找，则成功率比较大；如果所要观察的区域分布不均，需要定位置切样，在SEM下不好观察，即使初步切割位置包含所要观察的区域，随时环形离子束的逐步切削，很有可能把观察的形貌切掉；如果测试结果显示没有达到预期，只能重新进行切样；
Q:是否可以自行制备探针送样测试APT？
A:也可以的，但是最好制样和测试同时预约；由于APT机时紧张，样品多时周期可能会长一些，提前制备探针寄过来可能会导致探针氧化（纳米级的很容易发生氧化）或断裂；我们采用FIB制备探针后会高真空保存，测试APT时再转移测试；
Q:在APT数据采集过程中，探针中断怎么办？
A:测试过程中探针中断，如果已经采集的数据长度达到二三十纳米，可以进行初步分析，分析结果包含要关注的信息，则数据也可以用，就是相对短一些；如果分析结果没有达到预期，则需重新制样；根据经验，钨合金等较容易断，需要提前了解；
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