热解吸/气相色谱-质谱结合了利用三种技术解决有机分析难题的优点。顶空分析（HSA），也称为热解吸，最初是为分析基质中无法直接注入气相色谱仪的挥发性化合物而开发的。动态顶空是一种非平衡技术。

该技术的工作原理是将样品置于高温下一段时间，以将挥发性化合物从样品基质驱动到样品上方的大气中，称为“顶部空间”。氦气不断扫过腔室，携带已释气的组件。吹扫气体通过吸附捕集器，该捕集器包含（按顺序）：玻璃珠、Tenax™，和木炭，并冷却至 -100°C。 在实验结束时，将捕集阱直接热解吸（逆流）进入气相色谱仪的入口。捕集阱中存在的组分通过气相色谱法分离，并使用质谱法进行鉴定。通常使用氘代正十六烷的外部标准品来提供半定量结果。

图1 通气过滤器的比较

图2 内部吸附器的比较

此简短说明比较了良好和故障的磁盘驱动器。通过热解吸GC / MS分析呼吸过滤器和内部吸收器，以确定可能导致故障的污染物。图 1 比较了故障驱动器中硅氧烷（保留时间为 13.66，16.16 分钟）污染的呼吸过滤器与良好驱动器中未受硅氧烷污染的呼吸过滤器。图 2 比较了来自同一故障驱动器的硅氧烷（保留时间 11.01、13.66 和 16.16 分钟）污染的内部吸收器与来自同一良好驱动器的未受硅氧烷污染的内部吸收器。

这种类型的热解吸GC/MS分析适用于任何类型的样品，而不仅仅是本例中使用的磁盘驱动器过滤器。任何适合热解吸室（1 1/2“ 直径 x 4” 长）的样品都可以在 45°C 至 300°C 之间的任何温度下脱气，通常为一小时至三小时。将检测任何挥发性有机成分并提供半定量结果。检测限低至 10 ng/组分。

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